SLE 液液萃取柱

本應(yīng)用為將 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱邪乍，應(yīng)用于尿液中的三環(huán)抗抑郁藥鹽酸舍曲林的快速提取和定量，流程如圖 1 所示对竣。

一庇楞、樣品提取

將尿液與濃氨水 (99:1, v/v) 混合，添加外標否纬。輕輕渦旋混勻吕晌。

二、SLE 柱凈化

1) 上樣： 向 SLE 柱中加入 1 mL 預(yù)處理的樣品临燃，然后加負壓或正壓啟動流速睛驳，然后讓樣品吸附于填料中約 5 分鐘。
2) 洗脫： 向柱中加入 4 mL 正己烷與異丙醇 (98:2, v/v)的混合溶劑膜廊。使溶劑通過重力流出并收集洗脫液乏沸，然后再向柱中加入 4 mL 的混合溶劑，收集洗脫液牡科。在收集結(jié)束后加適當?shù)恼龎夯蜇搲翰⑹占罱K洗脫出的溶劑牲耐。
3) 重新溶解： 將上述收集的洗脫液于 35 ℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流去除溶劑瞪栋，使其濃縮至近干嚣历。取 1 mL 乙腈定容，供HPLC 分析荷焦。

三盟挤、儀器條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長：220 nm
流動相：A：0.1 % 氨水溶液 B： 0.1 % 氨水乙腈溶液
洗脫方式：梯度洗脫
表 1 梯度洗脫條件

柱溫：室溫
流速：1 mL/min
進樣體積：20 μL

四、實驗結(jié)果

表 2 鹽酸舍曲林的回收率